Методики измерений в радиационном контроле: где их брать и можно ли писать свои

Приходит заказ: определить удельную активность радионуклидов в шламе с очистных сооружений. Матрица нестандартная, готовой методики под неё в реестре не нашлось, а заказчик ждёт протокол через три недели. Соблазн понятен — взять методику для почвы, написать в протоколе «шлам» и закрыть работу. Именно так появляются протоколы, которые потом разваливаются на первой же проверке.

Что вообще считается методикой

Методика измерений — документ, который описывает совокупность операций, обеспечивающих получение результата с известными характеристиками погрешности или неопределённости. Не инструкция по работе с прибором и не внутренний регламент лаборатории. Методика задаёт объект, определяемый показатель, диапазон, средства измерений и вспомогательное оборудование, порядок отбора и подготовки пробы, процедуру измерения, алгоритм расчёта, характеристики точности и требования к контролю.

Для лаборатории это ключевой документ: в области аккредитации методика указывается поимённо, и любой результат за рамками её условий применения формально получен не по методике.

Откуда берутся методики

Первый шаг всегда один: искать готовое. Собственная разработка — дорогой и долгий путь, к которому переходят, когда убедились, что подходящего документа нет. Отправные точки поиска: реестр аттестованных методик, действующие стандарты, методические документы Роспотребнадзора, а для объектов использования атомной энергии — федеральные нормы и правила и руководства по безопасности в библиотеке ЯРБ.

Аттестация и верификация — не одно и то же

Путаница в этих словах стоит лабораториям замечаний на каждой второй оценке.

• Аттестация методики — процедура, в ходе которой подтверждается, что методика в принципе обеспечивает заявленные характеристики точности. Выполняется один раз для методики как документа, специализированной организацией, с внесением сведений в реестр.
• Верификация — подтверждение того, что конкретная лаборатория способна применять эту методику на своём оборудовании, своими людьми, в своих помещениях и получать результаты в пределах заявленных характеристик.

Аттестованная методика не освобождает от верификации. Именно отсутствие верификации чаще всего становится причиной возврата документов при аккредитации: методика указана, свидетельство приложено, а доказательств, что лаборатория ей владеет, нет.

Как проводится верификация

1. Изучение методики и оценка обеспеченности: оборудование, реактивы, помещения, квалификация.
2. Измерение стандартных образцов или контрольных проб с известным содержанием.
3. Оценка повторяемости: серия измерений одной пробы одним оператором.
4. Оценка внутрилабораторной прецизионности: разные операторы, разные дни, при возможности разные приборы.
5. Проверка правильности по стандартному образцу или методом добавок.
6. Расчёт неопределённости результата для условий лаборатории.
7. Сравнение полученного с характеристиками из методики и вывод о пригодности.
8. Оформление отчёта и распоряжения о внедрении с допуском конкретных сотрудников.

Свидетельство об аттестации методики лежит в папке. Способность лаборатории по ней работать доказывается только собственными записями.

Когда оправданна собственная методика

Разработка своей методики разумна в нескольких ситуациях: устойчивый поток заказов по объекту, для которого готового документа нет; нестандартная матрица, где применение существующей методики дало бы недостоверный результат; специфическая геометрия или условия измерения на конкретном производстве; необходимость снизить нижнюю границу диапазона ниже той, что даёт стандартная процедура.

Разработка под единичный заказ экономически бессмысленна. Срок и стоимость аттестации обычно превышают выгоду от одного контракта, поэтому такой заказ проще передать лаборатории, у которой эта позиция уже в области.

Что содержит разрабатываемая методика

• назначение и область применения с явным перечнем объектов и диапазонов;
• нормативные ссылки и термины;
• требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, реактивам и материалам;
• требования безопасности при работе с источниками и пробами;
• требования к квалификации персонала и условиям выполнения измерений;
• отбор, транспортирование и хранение проб;
• подготовка к измерению, включая калибровку и контроль стабильности;
• порядок выполнения измерений;
• обработка результатов с расчётными формулами;
• приписанные характеристики точности и форма представления результата;
• процедуры контроля качества результатов.

Ошибки, которые видно сразу

Методика указана в отменённой редакции — лидер списка. Методика применяется за пределами своей области: документ написан для питьевой воды, а лабораторией используется для сточной. Условия применения нарушены: методика требует выдержки пробы до установления радиоактивного равновесия, а измерение выполняется в день поступления. Лаборатория самостоятельно «оптимизирует» процедуру: сокращает время набора спектра, меняет геометрию сосуда, уменьшает навеску. Любое такое отступление превращает результат в полученный не по методике, даже если численно он похож на правильный.

Как поддерживать фонд методик

Нужен реестр: обозначение, редакция, объекты, показатели, диапазоны, дата последней проверки актуальности, кто допущен к применению, где хранится контрольный экземпляр. Проверка актуальности — плановая процедура с периодичностью и ответственным, а не разовая уборка перед оценкой. Любое изменение методики запускает цепочку: повторная верификация, обновление процедур, переподготовка персонала, актуализация области аккредитации. Требования к достоверности измерений для целей радиационной безопасности населения задаёт закон №3-ФЗ, и эта цепочка — способ их выполнить.

Атом-Плюс подбирает методики под область аккредитации лаборатории, проверяет их актуальность и применимость к вашим объектам, организует верификацию с оформлением отчётов и допусков персонала, готовит исходные материалы для аттестации собственных методик. Если вам нужен показатель, под который нет готового документа, оставьте заявку в форме ниже.

Фото: Wikimedia Commons, Wikimedia Commons, Public domain